2020, Vol. 34
人口的迅速增长和工业化的加速发展, 使得不可再生资源被持续开采, 如煤、石油、天然气等, 导致人们面临着资源短缺和环境污染等问题[1]. CO2是引起环境问题的一种主要温室气体[2].自1978年Halmann首次报道将CO2光催化还原为化学燃料以来, 半导体光催化剂被广泛应用以缓解资源短缺和由CO2引起的环境问题[3].太阳能作为一种储量丰富且可再生的清洁能源, 能够将CO2转化为燃料和化学品[4].到目前为止, 研究者们已经发现了许多用于CO2还原的半导体光催化剂, 如Bi2WO6[5-6]、BiVO4[7-8]、ZnO[9-10]、TiO2[11-12]、SrTiO3[13-14]等.其中, 铋基光催化剂在污水处理和能源转化方面获得了更多的关注, 特别是BiOX(Cl、Br、I). BiOBr因其独特的层状结构、特殊的电子结构及稳定的光催化活性而广受研究[15].然而, BiOBr较高的带隙影响了其对可见光的吸收, 同时其实际应用也因较高的光生载流子复合率而被限制[16-17].因此, 探索一种切实可行的方法来增强材料对可见光的吸收并抑制光生载流子的复合是非常必要的.
近年来, 将贵金属(Ag、Pt、Ru等)用于光催化材料合成的案例屡见不鲜, 且应用广泛.如Sun等[18]将ZnO/Au复合材料用于甲基蓝的光催化降解, Rather等[19]将g-C3N4/Ag/AgCl/BiVO4复合材料用于二氧化碳还原成甲烷, Ouyang等[20]将Ru/TiO2复合材料用于产氢等.贵金属掺杂的光催化材料之所以能够提高材料光催化性能一是归因于金属掺杂后光生电子-空穴对的重组被有效抑制, 二是利用表面等离子体共振效应提高了材料的光吸收能力[21-23].
我们以五水硝酸铋、溴化钾和三氯化钌为原料, 采用水热法合成了一系列不同掺杂量的Ru/BiOBr复合光催化剂.运用多种表征方法对其理化性质进行了分析, 如晶体结构、表面形貌、光吸收性能等.通过在300 W氙灯照射下进行CO2还原实验和RhB降解实验来研究Ru/BiOBr复合材料的光催化活性并进行机理探讨.
1 实验部分 1.1 催化剂的制备Bi(NO3)3-HNO3溶液的配制:用电子天平称取18.1901 g的五水硝酸铋放入250 mL烧杯中, 再量取25.2 mL的硝酸以配成0.15 mol/L 250 mL的Bi(NO3)3-HNO3溶液.
Ru/BiOBr复合材料的制备:将0.011 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP), 0.1418 g柠檬酸(C6H8O7·H2O)和0.2142 g KBr放入150 mL烧杯中并注入84 mL蒸馏水, 搅拌10 min.将上述溶液加热到88 ℃并恒温搅拌30 min后, 量取6 mL先前配制的Bi(NO3)3-HNO3溶液并逐滴滴加到上述溶液中, 88 ℃下搅拌2 h.滴加适量的1 mg/mL的RuCl3溶液, 恒温反应1 h后转至100 mL高压釜中, 并在180 ℃下反应2 h, 而后冷却至室温.将产物在12 000 r/min下离心分离后分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤若干次, 最后在60 ℃下干燥.制备BiOBr需在加入Bi(NO3)3-HNO3溶液后反应3 h, 且不加RuCl3溶液.
1.2 催化剂的表征采用德国布鲁克AXS公司的X射线衍射仪(XRD)表征BiOBr和Ru/BiOBr的晶相.通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察材料的形貌.选用美国Thermo Fisher Scientific的X射线光电子能谱仪(XPS)分析催化剂的元素组成和价态.应用日本日立公司的紫外-可见漫反射(DRS)测定所合成材料的吸收光谱.通过PL, EIS和I-t考查催化剂的光生载流子分离能力.
1.3 催化剂的性能测试 1.3.1 CO2还原性能常温常压下, 20 mg催化剂于100 mL 0.1 mol/L NaOH溶液中不断搅拌.首先在黑暗条件下通入30 min的高纯度CO2(99.99%)以达到吸附/解吸平衡, 然后打开光强度为100 mol·L-1·W·cm-2的300 W氙灯, 并持续通入CO2, CO2的流量为25 mL/min, 最后每隔1 h抽取2 mL反应液, 经高速离心后取上清液于气相色谱中检测甲醇的浓度.检测条件:配有火焰离子化检测器(FID)和InterCap WAX毛细管柱的岛津GC-2014气相色谱仪, 以氮气为载气, 其流速为25 mL/min, 氢气流速为55 mL/min, 空气流速为45 mL/min.进样室温度设为250 ℃, 柱温在60 ℃下保持1 min后以10 ℃/min的升温速率升至100 ℃继续保持1 min, 检测器温度设为280 ℃, 柱流量为2 mL/min.
1.3.2 模拟污染物降解性能选取RhB作为模拟污染物, 在室温常压下研究了所制备催化剂的光催化性能.将20 mg催化剂置于100 mL 10 mg/L RhB溶液中不断搅拌.光照前需黑暗搅拌30 min以达到吸附平衡, 开始光照后每隔一段时间抽取2 mL反应液, 经高速离心后取上清液于紫外可见分光光度计中测定波长在554 nm处的RhB溶液的吸光度.自由基捕获实验如上述, 只需在加入催化剂前加入1 mmol/L的捕获剂.
1.3.3 光电化学性能利用带有三电极体系的电化学工作站(CHI660E)来研究所制备材料的光电化学性能, 包括电化学阻抗、瞬态光电流响应等.本实验中, 0.5 mol/L Na2SO4用作电解液, 铂电极、Ag/AgCl电极和带有所制备材料的氧化铟锡(ITO)玻璃分别用作对电极、参比电极和工作电极, 300 W氙灯用作光源.工作电极的制备方法如下: 5 mg所得材料于1 mL无水乙醇和10 μL Nafion溶液中超声30 min形成悬浊液, 然后将所形成的悬浊液滴加到已清洗好的ITO玻璃上, 悬浊液表面约1×1.5 cm2, 最后在室温下干燥.
2 结果与讨论 2.1 样品表征结果 2.1.1 XRD分析图 1是由水热法制得的BiOBr和Ru/BiOBr复合材料的XRD谱图.图中表明, 在所制备的材料中, 2θ位于10.9°, 21.9°, 25.2°, 31.8°, 32.2°, 39.4°, 46.3°, 57.2°处的特征峰分别对应四方相BiOBr晶体(JCPDS No. 78-0348)的(001), (002), (101), (102), (110), (112), (200), (212)晶面[24].该材料的特征峰强而清晰, 说明该材料具有良好的结晶度[25].没有在特征峰中观察到其他杂质峰, 说明我们所合成的材料具有较高的纯度[26]. Ru/BiOBr复合材料和BiOBr材料的特征峰一致, 说明Ru的掺杂并没有改变BiOBr的相结构[27].从图中无法看出Ru的特征峰, 这可能是由于Ru的掺杂量少或分散度高所致[28].
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图 1 BiOBr和x% Ru/BiOBr的XRD图 Fig.1 XRD patterns of BiOBr and x% Ru/BiOBr |
图 2(a-c)是BiOBr和0.4% Ru/BiOBr复合材料的SEM图, 图 2(d-e)是0.4% Ru/ BiOBr复合材料的HRTEM图. 图 2(a)表明, 所合成的BiOBr是分散度较好的0.8 μm左右的球形材料. 图 2(b)表明, 所合成的BiOBr空心微球是由厚度约为22 nm的纳米片自组装而成.由图 2(c)中可以看出, 与BiOBr相比, 0.4% Ru/BiOBr复合材料的形貌没有发生明显的变化, 说明少量Ru的掺杂不会改变BiOBr的形貌. 图 2(d-e)表明, Ru/BiOBr复合材料被成功合成, 其中0.24 nm的晶格条纹间距对应于Ru(JCPDS No. 06-0663)的(100)晶面, 0.28 nm的晶格条纹间距与BiOBr的(102)晶面相对应.为了进一步确定所制备复合材料的元素组成, 我们进行了EDS分析.由图 2(f)可以看出, 所制备的Ru/BiOBr复合材料由Ru、Br、O、Bi 4种元素组成, 且无其他元素, C元素源自仪器本身, 表明Ru/BiOBr复合材料被成功合成, 且纯度较高, 这与XRD分析结果一致.
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图 2 (a-b)BiOBr的SEM图; (c)0.4% Ru/BiOBr的SEM图; (d-e)0.4% Ru/BiOBr的HRTEM图; (f)0.4% Ru/BiOBr的EDS图 Fig.2 (a-b) SEM images of BiOBr; (c) SEM image of 0.4% Ru/BiOBr; (d-e) HRTEM images of 0.4% Ru/BiOBr; (f) EDS spectrum of 0.4% Ru/BiOBr |
对材料进行XPS分析以进一步确定所合成Ru/BiOBr复合材料的元素组成和元素化学态, 结果如图 3所示. 0.4% Ru/BiOBr复合材料的全谱分析表明, 该复合材料中确实存在Ru, Bi, O, Br 4种元素(图 3(a)), 另外, C元素来自仪器的外部污染[29], 这与EDS分析结果一致. 图 3(b)中, Bi 4f由结合能分别为158.43和163.72 eV的两个峰组成, 这两个峰分别对应Bi 4f7/2轨道和Bi 4f5/2轨道, 表明所合成Ru/BiOBr复合材料中的Bi以+3价的形式存在[30-31]. 图 3(c)中, Br 3d由结合能分别为68.04和69.10 eV的两个峰组成, 这两个峰分别对应Br 3d5/2轨道和Br 3d3/2轨道, 说明所合成Ru/BiOBr复合材料中的Br以-1价的形式存在[32]. 图 3(d)是O 1s和Ru 3d的XPS图, 图中529.22 eV处的峰由材料中的Bi—O键形成[33], 284.9 eV处的峰对应Ru 3d3/2轨道, 对比文献中的结合能值可知, Ru/BiOBr复合材料中的Ru以零价的形式存在[34-35].综上所述, Ru/BiOBr复合材料可由水热法成功合成.
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图 3 0.4% Ru/BiOBr的XPS图: (a)全谱分析; (b)Bi 4f; (c)Br 3d; (d)O 1s和Ru 3d Fig.3 XPS spectra of 0.4%Ru/BiOBr: (a) survey, (b) Bi 4f, (c) Br 3d, (d) O 1s and Ru 3d |
对材料进行DRS分析来探究所制备材料的光吸收性能.从图 4中可以得到, 单独BiOBr的光吸收边缘位于447 nm左右, Ru掺杂合成得到的Ru/BiOBr复合材料的光吸收边缘发生些微红移, 拓宽了光吸收范围, 增强了复合材料的光吸收能力, 使得光能得到了更有效的应用, 这可能是由于金属的表面等离子体共振效应导致的[3, 21].所合成复合材料的带隙能通过Kubelka-Munk方程得到[36], 结果如图 4插图所示.单独BiOBr的带隙能为2.77 eV, 所有Ru/BiOBr复合材料展现了相近的光吸收能力, 带隙能约为2.57±0.05 eV.
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图 4 BiOBr和Ru/BiOBr的UV-Vis DRS图及对应的带隙图 Fig.4 The UV-vis DRS spectra and the corresponding bandgap of BiOBr and Ru/BiOBr |
光催化剂的效率主要取决于以下两个因素:一是光生载流子的转移速率, 二是光生载流子的分离效率[37].通过PL分析来研究所合成复合材料的光生载流子分离能力, 结果如图 5所示. PL发射峰的强度与光生载流子的复合率呈正相关[38].也就是说, 在PL图中, 所合成材料的PL强度越高, 其光生载流子复合率也越高[39], 相应的, 光生载流子分离能力就越低.从图中可以看出, 0.4% Ru/BiOBr复合材料的发射峰强度比BiOBr材料低, 因此其光生载流子分离能力比单独BiOBr高, 表明Ru的掺杂能够有效抑制光生载流子的复合.这是因为金属Ru作为电子陷阱通过在界面处构建肖特基势垒促进了电子空穴对的分离[40].
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图 5 BiOBr和Ru/BiOBr的PL图 Fig.5 PL spectra of pure BiOBr and Ru/BiOBr |
基于进一步研究所合成材料光催化活性的目的, 对材料进行瞬时光电流响应和电化学阻抗测试来分析所合成材料在光电化学过程中光生载流子的分离与转移效率.从图 6(a)中可以看出, 与单独BiOBr相比, Ru/BiOBr复合材料具有更高的光电流密度, 这表明Ru的掺杂会增强光生电子空穴对的分离效率[41].从图 6(b)中可以看出, Ru/BiOBr复合材料的圆弧半径更小, 这说明Ru/BiOBr复合材料的电子转移阻力较小, 可以显著促进光生电子空穴对的转移, 进而使界面电荷转移过程更加有效[42], 因为在电化学阻抗谱中圆弧半径越小, 光生电子空穴对的转移效率就越高[43].
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图 6 BiOBr和Ru/BiOBr的(a)瞬时光电流响应和(b)电化学阻抗谱 Fig.6 (a) Transient photocurrent densities and (b) EIS Nyquist plots of BiOBr and Ru/BiOBr |
对材料进行CO2还原实验来研究所制备材料的光催化性能, 结果如图 7所示.从图中可以看出, 不同掺杂量Ru/BiOBr复合材料的CH3OH产量均高于单独BiOBr的CH3OH产量, 其中0.4% Ru/BiOBr复合材料的CH3OH产量最高, 达到1103 μmol/gcat, 是单独BiOBr的2.6倍, 这可能是因为Ru作为电子陷阱捕获BiOBr导带上的电子, 促进了BiOBr表面电子空穴对的分离, 改善了材料的光催化性能. CH3OH产量随着Ru含量的逐渐增加呈现先增高后降低的趋势, 存在一个最佳配比, 这可能是由以下两方面原因所致:一是过多的Ru会聚集在BiOBr表面, 减弱复合材料对光的吸收, 二是过多的Ru会成为光生电子空穴对的复合中心[27], 降低载流子的分离效率.
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图 7 光催化还原CO2的CH3OH产量图 Fig.7 The CH3OH yields of photocatalytic reduction CO2 |
进行RhB的降解实验来进一步研究所制备Ru/BiOBr复合材料的光催化性能以及所得材料在污染物降解方面的应用, 实验结果如图 8所示.从图 8(a)中可以看出, 0.4% Ru/BiOBr复合材料在波长为554 nm处的吸光度随光照时间的增加呈显著下降趋势, 且溶液颜色也由红色逐渐变浅, 以至红色近乎全部褪去, 此现象说明0.4% Ru/BiOBr复合材料能够有效降解RhB溶液.从图 8(b)中可以看出, 材料与RhB溶液在30 min内基本达到吸附-脱附平衡, 且Ru/BiOBr复合材料对RhB溶液的降解率明显高于BiOBr材料, 这是由于金属Ru作为电子陷阱捕获BiOBr导带上的光生电子, 从而促进光生电子空穴对的分离, 进而提高复合材料的光催化性能.通过朗格缪尔-欣谢尔伍德动力学方程: -ln (Ct/C0)=kt分析RhB溶液的光降解动力学来进一步研究所合成复合材料的光催化活性[11], 结果如图 8(c)所示. RhB的降解符合拟一级反应动力学. 0.4% Ru/BiOBr复合材料的表观速率常数最大(0.0626 min-1), 分别是0.2% Ru/BiOBr、0.6% Ru/BiOBr和BiOBr的1.1、1.4和4.5倍, 该结果进一步表明, 与所合成的其他光催化材料相比, 0.4% Ru/BiOBr复合材料具有最好的光催化性能.
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图 8 (a) 0.4% Ru/BiOBr复合材料的紫外-可见吸收光谱; (b)BiOBr和Ru/BiOBr复合材料的RhB降解曲线; (c)BiOBr和Ru/BiOBr复合材料的拟一级动力学曲线; (d)加入不同捕获剂后RhB的降解率 Fig.8 (a) UV-vis absorption spectra of 0.4% Ru/BiOBr sample; (b) the RhB degradation curves; (c) the pseudo-first-order kinetic curves of BiOBr and Ru/BiOBr samples; (d) the degradation rate of RhB with different scavengers |
通过进行自由基捕获实验探究在RhB光催化降解过程中起主要作用的活性物种.在反应体系中分别加入1 mmol/L的异丙醇(IPA)、乙二胺四乙酸(EDTA)和对苯醌(BQ)作为·OH、h+和·O2-的捕获剂.结果如图 8(d)所示.从图中可以得到, 捕获剂EDTA和BQ的加入显著抑制了RhB的降解, 表明h+和·O2-是RhB光催化降解过程中的主要活性物种.此外, 捕获剂IPA的加入对RhB的降解率没有太大影响, 这表明·OH在该降解过程中不起主要作用.
进行循环实验和XRD分析来研究0.4% Ru/BiOBr复合材料的稳定性, 结果如图 9所示.经过3次循环后, RhB的降解率仍可达到91%左右(图 9(a)), CO2还原成CH3OH的产量由1103 μmol/gcat降为1031 μmol/gcat, 是原始产量的93.5%左右(图 9(b)), 这表明所合成复合材料经3次循环后仍具有较高的光催化活性且稳定性较好, 有望应用于实际过程中.另一方面, RhB降解反应前后0.4% Ru/BiOBr复合材料的XRD谱图没有发生明显变化(图 9(c)), 这进一步说明该材料具有较好的稳定性[44].
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图 9 (a-b)0.4% Ru/BiOBr复合材料的循环实验和(c)反应前后0.4% Ru/BiOBr复合材料的XRD图 Fig.9 (a-b) The recycling experiments of 0.4%Ru/BiOBr sample and (c) XRD patterns of 0.4% Ru/BiOBr sample before and after the reaction |
为了探讨可能的光催化机理, 对材料进行Mott-Schottky测试来分析合成材料的能带结构, BiOBr的Mott-Schottky曲线如图 10所示.由图可得, 所合成的BiOBr为n型半导体, 且相对于Ag/AgCl电极的平带电位(Ef)约为-0.45 V.根据公式ENHE=EAg/AgCl+E0[45], 其中E0=0.197 V, 计算出所合成的BiOBr相对于标准氢电极(NHE)的平带电位为-0.253 V.对n型半导体而言, 其平带电位约等于导带电位[46], 因此所合成BiOBr的导带电位(ECB)为-0.253 V.由EVB=ECB+Eg可得, 所合成BiOBr的价带电位(EVB)为2.517 V.由于BiOBr的导带位置比E(O2/·O2-) = -0.046 eV高, 因此BiOBr导带上的电子可以和材料表面的O2反应生成·O2-.另一方面, 由于BiOBr的导带位置比E(CO32-/CH3OH) = + 0.209 eV高, 因此BiOBr导带上的电子可以将CO2还原成CH3OH.
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图 10 BiOBr的Mott-Schottky曲线 Fig.10 Mott-Schottky curve of the BiOBr |
根据以上分析, 可能的光催化机理如图 11所示. 0.4% Ru/BiOBr复合材料在光照下产生光生电子和光生空穴, 然后光生电子由材料价带转移到材料导带, 光生空穴则留在材料价带.此外, 金属Ru作为电子陷阱使得BiOBr导带上的光生电子转移到金属上, 金属上的电子可将CO2还原成CH3OH, 同时将O2还原成·O2-以进行RhB降解.价带上的空穴也可直接降解RhB.
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图 11 Ru/BiOBr的光催化反应机理图 Fig.11 Photocatalytic reaction mechanism of Ru/BiOBr |
Ru/BiOBr复合材料由水热法成功合成.与单独BiOBr材料相比, Ru/BiOBr复合材料的光吸收边缘发生红移, 拓宽了材料对光的吸收.通过CO2还原和RhB降解实验研究了所合成材料的光催化性能.结果表明, Ru/BiOBr复合材料的光催化性能优于BiOBr材料, 且0.4% Ru/BiOBr的CH3OH产量最高, 达到1103 μmol/gcat, 是单独BiOBr的2.6倍, 这可能是因为Ru作为电子陷阱捕获BiOBr导带上的电子, 促进了BiOBr表面电子空穴对的分离.此外, Ru/BiOBr复合材料在60 min内可降解98%的RhB.由自由基捕获实验可知, h+和·O2-是RhB光催化降解过程中的主要活性物种.
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