2025, Vol. 39
2. 东华大学 纺织学院, 上海, 201620
2. College of Textile Engineering, Donghua University, Shanghai 201620, China
随着工业化的快速发展和环境问题的加剧, 废水中有机污染物正在成为全世界范围内难以治理的难题[1]. 近年来, 人们采取了多种方法来解决这个严重的问题, 如物理吸附[2]、生物降解[3]、膜滤法[4−5]等. 然而, 这些方法可能会造成成本高、降解不完全、回收困难、二次污染等处理效果不理想的问题[6]. 光催化氧化技术[7−8]作为高级氧化技术(AOP)之一, 因其在完全降解废水中有机污染物方面的应用而在过去几十年中受到广泛关注. 光催化是一种不仅对环境友好, 而且不会导致二次污染的技术. 静电纺丝制备的纳米纤维膜, 可以作为有效的催化剂载体,暴露更多活性位点, 此外纳米纤维膜比粉末类材料更易回收, 不易造成二次污染[9−10].
近年来, 体相光催化剂(VPCs)因其对光生电子-空穴对复合的有效抑制受到人们关注[11]. 石墨氮化碳(g-C3N4)作为一种典型的体相催化剂, 具有合适的带隙(约2.7 eV)和优异的热化学稳定性, 在环境净化方面备受关注[12−13]. 然而, 低比表面积、高电荷复合率和光吸收不足限制了其在光催化领域的应用[14]. 通常采用元素掺杂[15]、构建异质结[16]等方法解决这些问题. Zeng等[17]采用一步煅烧法制备了具有三明治结构的Tb4O7/CN异质结, Tb4O7的引入促进了光生载流子的分离和迁移, 提高了聚合物氮化碳(MCN)比表面积、可见光响应和析氢反应活性. 结果表明, 最佳的T-MCN-2异质结催化剂的光催化产氢活性大大提高, 产氢速率达到48 μmol·h−1·g−1, 是单一MCN催化剂的48倍. Li等[18]以在不同温度下直接加热三聚氰胺的方法制备了一系列低聚氮化(PCN-T). 而后将制备的PCN-T加入到甲酸溶液中得到PCN-T-F, 随着合成温度由520 ℃上升到650 ℃, 样品结晶度上升, 而PCN-520-RF表现出最高的光催化析氢活性, 这归因于通过有效地将甲酸扩散到 PCN-520-RF 中的有效体相光催化, 而PCN-620-RF及PCN-650-RF由于结晶度较高, 甲酸不易扩散, 从而效率低于PCN-520-RF.
静电纺丝制备的纳米纤维膜可以为催化剂提供更大的接触面积[19], 最大限度地减少光催化剂的损失并保持高效的光催化降解. Zhou等[10]以PAN和PVDF为前驱体, 采用静电纺丝技术制备聚合物共混纤维膜. 结合丙烯酸改性和水热法原位生长MoS2/TiO2制备PAPN@MT光催化膜. 所制备的光催化膜表现出良好的拉伸性、柔韧性和高催化降解能力. 独特的静电纺丝工艺可以在加工过程中微调g-C3N4表面功能, 从而有效地将g-C3N4均匀地分散到聚合物基纳米纤维中. 这种条件有助于最大限度地照射光催化剂, 从而增强光催化性能.
因此, 本实验以聚丙烯腈(PAN)和热塑性聚氨酯(TPU)有机高分子化合物作为载体合成氮化碳纳米纤维膜, 通过改变氮化碳浓度、载体类型、纺丝电压、纺丝液流速等制备条件来优化材料力学等性能, 以获取具有最佳催化活性的纳米氮化碳纤维膜. 同时, 探究了纳米纤维膜催化去除活性艳红X-3B的作用机理.
1 实验部分 1.1 实验方法称取10 g三聚氰胺加入坩埚中放入马弗炉, 550 ℃煅烧4 h, 升温速度4 ℃·min−1, 取出进行研磨、洗涤至中性, 获得块体氮化碳催化剂. 将质量分数为85%的磷酸配制成15%磷酸水溶液. 称取2 g氮化碳, 倒入配置好的15%磷酸水溶液中, 常温下搅拌6 h. 离心并洗涤至中性, 60 ℃烘箱烘干6 h, 研磨, 获得g-C3N4粉末.
g-C3N4/PAN+TPU纳米纤维膜制备: 配制PAN、TPU为载体的g-C3N4纺丝溶液各20 mL, 其中PAN 3 g, TPU 3 g, 氮化碳浓度分别为0.2% (8 mg)和0.6% (24 mg). 采用同轴共轭法制备纳米纤维膜, 将其中一只注射器内放入g-C3N4+PAN+DMF溶液, 另一只放入g-C3N4+TPU+DMF溶液, 在纺丝1 h以后将两个纺丝注射器位置调换, 继续纺丝1 h, 确保纺丝时间为2 h. 纺丝结束后, 将纳米纤维膜放入30 ℃烘箱烘干.
同样的步骤制备g-C3N4/PAN、g-C3N4/TPU纳米纤维膜. 表1为正交实验方案表.
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表 1 正交实验方案表 Table 1 Orthogonal experiment scheme table |
使用TENSOR红外光谱仪(FTIR)对膜表面基团进行表征, 扫描波长范围为
使用大荣026SH电子织物强力机对纳米纤维膜进行织物拉伸测试, 获得纳米纤维膜的断裂强度. 采用公式(1)计算纳米纤维膜拉伸强度. 式中σt为拉伸强度(MPa); Pmax为破坏前试样承受的最大载荷(N), w为试样宽度(mm), h为试样厚度(mm).
| $ {\sigma }_{\mathrm{t}}=\frac{{P}_{max}}{wh} $ | (1) |
利用水通量仪器, 对纳米纤维膜进行水通量性能测试在1 MPa条件下对纳米纤维膜压实30 min, 其目的是减少压实效应的产生, 避免影响实验效果, 在正式测试时将压力设置为14 MPa, 气体流速单位为
| $ J=\frac{V}{At} $ | (2) |
利用CEL-HXF300氙灯模拟可见光进行光催化测试, 染料溶液进行吸光度测试, 使用仪器UV-2550扫描区域为200~800 nm. 利用公式(3)计算活性艳红的降解率. 式中η为降解率, C0为原始液体吸光度, Ct为催化反应进行t min后溶液吸光度.
| $ \eta =\frac{{C}_{0}-{C}_{t}}{{C}_{0}}\times 100\text{%} $ | (3) |
利用透射电子显微镜(TEM)对磷酸酸化前后的氮化碳进行表征. 如图1(a)所示, 未经处理的g-C3N4呈现出片状特征且明显聚集, 而由于磷酸对g-C3N4的影响, 在图1(b)中可以清晰地观察到酸化处理后的g-C3N4呈不规则板状多边形结构或呈松散的片状结构. 这是由于磷酸将g-C3N4大片结构破坏, 形成小的多边形状态以及粉末状, 可增加催化剂表面反应活性位点, 有利于光催化反应的进行[21]. 小体积、粉末状的g-C3N4可以更好地分散在纺丝液中, 更好的附着在纳米纤维表面, 有利于静电纺丝制备纳米纤维膜.
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图 1 g-C3N4 (a)和磷酸酸化g-C3N4 (b)透射电镜图 Fig.1 TEM images of (a) g-C3N4 and (b) g-C3N4 with phosphate acidification |
图2(a−i)为0.2% g-C3N4不同电压和流速制备的纳米纤维的SEM图. 如图2(a, b, e)所示, 均未发现纳米纤维膜上g-C3N4附着, 其他条件下制备的纳米纤维膜中明显有g-C3N4附着. 图2(d)所示纺丝电压25 kV、流速2.0 mL·h−1制备的纳米纤维膜上所附着的g-C3N4比其他条件下制备的纳米纤维膜附着更多且分散更均匀. 所制备的纳米纤维多为表面光滑的圆柱形状, 少部分纤维出现水滴状、粘结、纳米纤维膜塌陷等情况. 图2(g)中可以明显看出纳米纤维出现黏结并且出现水滴状纤维节等情况, 主要原因是电压较高纺丝液还未成纳米纤维时, 在电压作用下纺丝液被带到滚动接收器上, 出现了粘连、水滴纤维等情况. 图3(a−i)中的纳米纤维直径分析表明, 在25 kV制备的纳米纤维直径均比20 kV、30 kV制备的纳米纤维直径更大, 特别是电压25 kV、纺丝液流速2.0 mL·h−1纺丝条件下, 制备的纳米纤维直径最大. 同时, 图3(a−c, h)中, 纤维直径分布在100～360 nm之间, 其纤维直径主要分布在200 nm左右, 且方差较小. 而其余纳米纤维直径分布在100～600 nm之间, 纤维直径均匀性较差, 直径分布不均匀.
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图 2 0.2% g-C3N4静电纺丝纳米纤维膜SEM图 Fig.2 SEM images of 0.2% g-C3N4 electrospinning nanofiber membranes (a) 20 kV, 2.0 mL·h−1; (b) 20 kV, 2.5 mL·h−1; (c) 20 kV, 3.0 mL·h−1; (d) 25 kV, 2.0 mL·h−1; (e) 25 kV, 2.5 mL·h−1; (f) 25 kV, 3.0 mL·h−1; (g) 30 kV, 2.0 mL·h−1; (h) 30 kV, 2.5 mL·h−1; (i) 30 kV, 3.0 mL·h−1 |
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图 3 0.2% g-C3N4静电纺丝纳米纤维直径分布图 Fig.3 Diameter distribution of 0.2% g-C3N4 electrostatic spinning nanofibers (a) 20 kV, 2.0 mL·h−1; (b) 20 kV, 2.5 mL·h−1; (c) 20 kV, 3.0 mL·h−1; (d) 25 kV, 2.0 mL·h−1; (e) 25 kV, 2.5 mL·h−1; (f) 25 kV, 3.0 mL·h−1; (g) 30 kV, 2.0 mL·h−1; (h) 30 kV, 2.5 mL·h−1; (i) 30 kV, 3.0 mL·h−1 |
如图1(a, b)所示, g-C3N4尺寸为微米级, 而静电纺丝后得到复合纳米纤维尺寸集中于200~300 nm, 这主要是因为在超声过程中, 较大的g-C3N4颗粒或破碎成更小的颗粒. 超声波可以有效地打破g-C3N4的晶格结构, 从而使其尺寸缩小, 形成纳米级颗粒[22].
图4(a−i)为0.6%g-C3N4不同电压、流速制备的纳米纤维SEM图, 均可明显看出磷酸酸化的g-C3N4附在纳米纤维表面, 纳米纤维主要为圆柱状, 部分有少许椭圆形纳米纤维存在. 在图4(a, c)中纳米纤维出现g-C3N4聚集、成球现象, 这主要是因g-C3N4在溶液搅拌和超声时, 未充分分散在溶液中, 或由于纺丝时间较长, g-C3N4发生沉淀导致出现聚集现象. 在图4(g, i)中出现串珠、水滴状纳米纤维存在, 主要是由电压较高导致. 由图4(e, f, h)可以看出, g-C3N4在纳米纤维膜上附着含量较少, 较(b, d)的g-C3N4附着含量低且分布不均匀. 如图5(b), 纳米纤维直径分布区间为120～260 nm, 分布区间小, 表明纳米纤维比较均匀. 图5(d, h)纳米纤维直径主要分布在150～500 nm之间, 主要聚集在250～300 nm处, 纳米纤维均匀性较差. 通过不同g-C3N4浓度的纳米纤维膜扫描电镜、直径分析后可知在g-C3N4浓度为0.6%, 电压为25 kV、纺丝液流速2.0 mL·h−1时, 纳米纤维膜上g-C3N4附着更均匀并且纤维直径较其他条件纳米纤维更大. 在静电纺丝中, 纺丝工艺对纳米纤维膜上催化剂的分布、纤维直径有着较大的影响, 其主要原因是在纺丝过程中形成泰勒锥牵伸不稳定造成的. 通过实验表明, 在纺丝过程中参数对催化剂和直径分布的影响主要是: 催化剂浓度＞纺丝液流速＞纺丝电压.
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图 4 0.6% g-C3N4静电纺丝纳米纤维膜SEM图 Fig.4 SEM images of 0.6% g-C3N4 electrospinning nanofiber membranes (a) 20 kV, 2.0 mL·h−1; (b) 20 kV, 2.5 mL·h−1; (c) 20 kV, 3.0 mL·h−1; (d) 25 kV, 2.0 mL·h−1; (e) 25 kV, 2.5 mL·h−1; (f) 25 kV, 3.0 mL·h−1; (g) 30 kV, 2.0 mL·h−1; (h) 30 kV, 2.5 mL·h−1; (i) 30 kV, 3.0 mL·h−1 |
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图 5 0.6% g-C3N4静电纺丝纳米纤维直径分布图 Fig.5 Diameter distribution of 0.6% g-C3N4 electrostatic spinning nanofibers (a) 20 kV, 2.0 mL·h−1; (b) 20 kV, 2.5 mL·h−1; (c) 20 kV, 3.0 mL·h−1; (d) 25 kV, 2.0 mL·h−1; (e) 25 kV, 2.5 mL·h−1; (f) 25 kV, 3.0 mL·h−1; (g) 30 kV, 2.0 mL·h−1; (h) 30 kV, 2.5 mL·h−1; (i) 30 kV, 3.0 mL·h−1 |
通过对比纳米纤维膜拉伸测试结果(图6 (a, b))可以发现, 无论g-C3N4浓度是0.2%或0.6%, 纺丝电压为30 kV时, 其断裂强度均高于其他条件制备的纳米纤维. 同时, 电压达到25 kV、30 kV, 流速在2.0 mL·h−1时, 纳米纤维断裂强度均比其它条件制备的纳米纤维断裂强度大. 通过对比可知, 0.2% g-C3N4比0.6% g-C3N4纳米纤维断裂强力更高, 这是由于随着g-C3N4浓度增加对PAN分子的交联作用产生影响, 即g-C3N4附着在PAN纤维表面影响了纤维与纤维之间的抱合力以及分子链之间的交联. 因此, 纳米纤维强力最好的三组纺丝条件: ① 电压20 kV、流速3.0 mL·h−1, ② 电压25 kV、流速2.0 mL·h−1, ③电压30 kV、流速2.0 mL·h−1. 结合SEM和拉伸性能测试结果可知, 纳米纤维膜的最优纺丝条件为g-C3N4浓度0.6%、纺丝电压25 kV、纺丝液流速2.0 mL·h−1.
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图 6 0.2% (a)和0.6% (b) g-C3N4纳米纤维膜断裂强力对比图 Fig.6 Comparison of the breaking strength of 0.2% (a) and 0.6% (b) g-C3N4 nanofiber membranes |
化学结构与组成分析. 如图7所示为不同载体PAN、TPU、(PAN/TPU)纳米纤维膜红外光谱. PAN+CN、TPU+CN、(PAN/TPU)+CN载体纳米纤维膜的FTIR光谱图与不同载体空白膜对比可看出, 波数在
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图 7 纳米纤维膜红外光谱图 Fig.7 FTIR spectra of nanofiber membrane |
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图 8 g-C3N4/PAN+TPU复合纳米纤维膜XPS全谱(a)、C 1s (b)、N 1s (c)和O 1s (d)高分辨XPS谱图 Fig.8 XPS full spectrum (a), C 1s (b), N 1s (c) and O 1s (d) high-resolution XPS spectra of g-C3N4/PAN+TPU composite nanofiber membranes |
g-C3N4纳米纤维膜力学和水通量性能分析如图9所示. 图9(a)为不同载体制备g-C3N4纳米纤维膜的断裂强力以及纤维膜厚度. 由图可看出, 在纺丝液中加入g-C3N4使纳米纤维膜厚度增加, 最优纺丝条件下, 制备的g-C3N4纳米纤维膜厚度大小: PAN+CN＞(PAN/TPU)+CN、TPU+CN. 通过将不同载体g-C3N4纳米纤维膜与空白膜对比发现, PAN与PAN/TPU为载体的纤维膜厚度与断裂强力成正比, 而TPU为载体的纤维膜则成反比, 这是由于TPU分子主链是由柔性的长链多元醇和刚性的异氰酸酯嵌段而成的, 可以有效分散应力作用, 因此TPU纤维具有良好的断裂强力, 在g-C3N4加入后, 影响了TPU分子的交联, 在拉伸过程中, g-C3N4粉体位置导致应力集中, 纳米纤维的机械性能要低于纯TPU纤维. 此外, TPU具有良好的弹性, 与PAN共混纺丝制备的纳米纤维膜具有一定的弹性. 通过图9(a)可以清晰地发现, 在纺丝工艺相同时, 不同载体制备的g-C3N4纳米纤维膜的断裂强力大小: (PAN/TPU)+CN＞PAN+CN＞TPU+CN. 通过公式(1)计算不同载体g-C3N4纳米纤维的拉伸强力为PAN+CN: 2.49 MPa、TPU+CN: 0.436 MPa、(PAN/TPU)+CN: 2.97 MPa. 通过测试获得不同载体纳米纤维膜的通水体积为PAN+CN: 160 mL、TPU+CN: 216 mL、(PAN/TPU)+CN: 175 mL, 利用公式(2)计算出不同载体纳米纤维膜的水通量如图9(b)所示. 不同载体的纳米纤维膜的水通量可以达到
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图 9 不同载体纳米纤维膜断裂强力-对应厚度图(a)和水通量(b) Fig.9 (a) Breaking strength and corresponding thickness, and (b) water flux of nanofiber membranes with different carriers |
实验所得g-C3N4/PAN+TPU复合纳米纤维膜光催化性能研究结果如图10所示. 在催化实验进行之前, 需要对纳米纤维膜与印染废水进行暗反应, 以保证印染废水分子的吸附-脱附平衡. 图10 (a)为复合纳米纤维膜对活性艳红X-3B吸附实验结果. 由图可知, 在40 min内复合纳米纤维膜对活性艳红X-3B吸附量达到平衡, 因此在实验过程中进行了60 min的暗反应.
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图 10 g-C3N4/PAN+TPU复合纳米纤维膜活性艳红X-3B吸附效果(a), 可见光照射降解(b), 动力学曲线(c)和降解循环图(d) Fig.10 Adsorption effect (a), degradation diagram (b), kinetic curve (c), and degradation cycle (d) of reactive brilliant red X-3B by visible light irradiation over g-C3N4/PAN+TPU composite nanofiber membrane |
催化去除活性艳红X-3B实验过程中, 共设计了四组实验: 第一组为在光照条件下活性艳红溶液中只加入H2O2; 第二组为在无光条件下, 活性艳红溶液中加入g-C3N4纳米纤维膜和H2O2; 第三组为光照条件下, 活性艳红溶液中加入g-C3N4纳米纤维膜和H2O2; 第四组为光照下只加入g-C3N4纳米纤维膜. 如图10 (b)所示, 纳米纤维膜在光照和H2O2协同条件下具有最佳的去除活性艳红X-3B效率, 其降解率为83.12%. 实验结果表明, g-C3N4受到光照作用产生了电子-空穴对、•OH等自由基与H2O2分解生成•OH−或•
H2O2用量对g-C3N4/PAN+TPU复合纳米纤维膜光催化性能影响. 图11 (a)为H2O2用量(400~
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图 11 H2O2用量(a)、初始pH值(b)和共存阴离子(c)对纳米纤维膜光催化降解效率的影响 Fig.11 Effects of (a) H2O2 dosage, (b) initial pH value and (c) coexisting anions on photocatalytic degradation efficiency of nanofiber membranes |
溶液初始pH值对g-C3N4/PAN+TPU复合纳米纤维膜光催化性能影响. 采用0.1 mol·L−1的NaOH和0.1 mol·L−1的HNO3调节活性艳红X-3B溶液的初始pH值为1~13. pH对降解效率的影响如图11 (b)所示. 由图可知, 纳米纤维膜在较强的酸性条件下(pH=1, 3)具有较优异的催化活性, 可能是由于强酸性条件可促进H2O2的分解, 产生大量的活性自由基, 促进反应的进行. 相反, 在强碱性(pH=11, 13)时, 纳米纤维膜的催化活性呈现大幅度下降, 可能是溶液pH较高时, H2O2容易分解为H2O和O2, 降低自由基的产率[27].
共存阴离子对g-C3N4/PAN+TPU复合纳米纤维膜光催化性能影响. 采用实际废水中普遍存在的Cl−、
为了探究参与反应的活性基团, 进行自由基捕获实验[29−31], 使用2.5 mL叔丁醇(TBA)、0.1 g草酸铵(AO)、0.005 g过硫酸铵((NH4)2S2O8)、2.4 μL三氯甲烷(CHCl3)分别捕获•OH、h+、e−和
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图 12 可见光照射下不同捕获剂对g-C3N4/PAN+TPU复合纳米纤维膜降解活性艳红X-3B影响: (a)折线图; (b)柱状图 Fig.12 Effects of different trapping agents on degradation of reactive brilliant red X-3B in g-C3N4/PAN+TPU composite nanofiber membranes under visible light irradiation: (a) Line chart; (b) Bar chart |
| $ \mathrm{C(CH}_{ \mathrm{3}} \mathrm{)}_{ \mathrm{3}} \text{—}\mathrm{OH+\text{•}OH \to C(CH}_{ \mathrm{3}} \mathrm{)}_{ \mathrm{3}} \text{—}\mathrm{O\text{•}+H}_{ \mathrm{2}} \mathrm{O} $ | (4) |
| $ \mathrm{(NH}_{ \mathrm{4}} \mathrm{)}_{ \mathrm{2}} \mathrm{S}_{ \mathrm{2}} \mathrm{O}_{ \mathrm{8}} \mathrm{+2e}^{-} \to \mathrm{2NH}_{ \mathrm{4}}^{ \mathrm+} \mathrm{+2SO}_{ \mathrm{4}}^{{2-}} $ | (5) |
| $ \mathrm{CHCl}_{ \mathrm{3}} \mathrm{+\text{•}O}_{ \mathrm{2}}^{{-}} \to \mathrm{CHCl}_{ \mathrm{2}} \mathrm{+Cl}^{ {-}} \mathrm{+O}_{ \mathrm{2}} $ | (6) |
基于以上分析, 提出了一种可能的光催化降解活性艳红X-3B机理. 如图13所示, 在可见光照射下, g-C3N4价带上的e−被激发跃迁至导带, 价带上产生相应的h+. 导带上的e−一部分被水中的溶解氧(O2)捕获, 生成
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图 13 g-C3N4/PAN+TPU纳米纤维膜可能的光催化降解机理图 Fig.13 Possible photocatalytic degradation mechanism of g-C3N4/PAN+TPU nanofiber membrane |
利用氮化碳(g-C3N4)作为催化剂, 采用静电纺丝技术制备纳米纤维膜, 以选择最优g-C3N4浓度、纺丝载体、纺丝电压、纺丝液流速. 制备g-C3N4纳米纤维膜最优条件为: g-C3N4浓度0.6%、载体PAN/TPU、纺丝电压25 kV、纺丝液流速2.0 mL·h−1. g-C3N4纳米纤维膜对活性艳红溶液进行光催化实验. 结果表明, 膜对活性艳红溶液的降解可以达到83.12%, 说明g-C3N4纳米纤维膜对污水具有较高的降解性, 通过改变g-C3N4浓度、静电纺丝参数、载体确定最佳生产工艺, 为生产应用提供一定的参考价值.
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Preparation of LaCoO3 perovskite catalyst and its photocatalytic degradation of acid fuchsin and basic fuchsin(LaCoO3钙钛矿型催化剂的制备及其光催化降解酸性品红和碱性品红的研究)[J]. J Mol Catal (China)(分子催化), 2024, 38(1): 71–80.
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