2024, Vol. 38
2. 中国科学院兰州化学物理研究所 精细石油化工中间体国家工程研究中心, 甘肃 兰州 730000;
3. 内蒙古希捷环保科技有限责任公司, 内蒙古自治区 包头 014030
2. National Engineering Research Center for Fine Petrochemical Intermediates, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China;
3. Inner Mongolia Xijie Environmental Protection Technology Co., Ltd., Baotou 014030, China
挥发性有机物(VOCs)、二氧化硫(SO2)、氮氧化物(NOx)和粉尘是重要的大气污染物, 也是细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)的主要前体物[1]. 目前, SO2、NOx和粉尘的控制已取得明显进展, 但VOCs的排放仍在成加重趋势, 这引起了国内外专家的高度关注[2]. VOCs的来源主要有工业源、移动源和农业源等[3]. 研究表明, 工业源排放的VOCs是环境中VOCs污染的主要来源, 占VOCs排放总量的50%以上. 因此, 解决好工业源VOCs污染问题是实现区域性大气复合污染治理的关键. 2019年, 生态环境部颁布的《重点行业挥发性有机物综合治理方案》明确了石化、化工等重点行业VOCs综合治理任务; 2020年, 生态环境部颁布的《2020年挥发性有机物治理攻坚方案》中指出, 把VOCs治理攻坚作为打赢蓝天保卫战收官的重要任务; “十四五”再次提及要加快挥发性有机物排放的综合整治, 制定了挥发性有机物排放总量下降10%以上等相关目标[4−5]. 总的来说, 在我国挥发性有机化合物(VOCs)治理问题已经成为大气污染防治的关键领域.
目前, 工业上处理VOCs的方法包括吸附法、燃烧法、生物法、催化燃烧法等[6]. 其中, 催化燃烧法能在相对较低的温度下将VOCs转化为无害的CO2和H2O[7], 是当前最优的VOCs处理方法之一. 制备高效催化剂是催化燃烧技术的关键. VOCs催化燃烧催化剂通常可分为贵金属和非贵金属两类[8−9]; 又依据形态可分为颗粒状和整体式催化剂[10]. 相较于传统颗粒状催化剂, 整体式催化剂具有良好的传质、较高的热稳定性、大的比表面积、床层压降低、易于装卸和维修的特点在工业中被广泛应用[11−13]. 我们概述了用于VOCs催化燃烧反应的整体式催化剂及其涂层材料的研究现状, 并对未来趋势进行了展望.
1 整体式催化剂VOCs催化燃烧整体式催化剂由活性组分、载体和涂层材料构成. 在整体式催化剂中, 活性组分是至关重要的, 通常被负载在第二载体(即涂层材料)上. 催化剂的基本骨架是载体, 其决定了催化剂的宏观形态和传质传热能力等特性. 均匀涂覆在载体孔道表面的物质是涂层材料, 其可以分散和稳定活性组分, 增大活性组分的有效催化面积; 其次, 涂层材料与载体和活性组分的相互作用, 可以提高活性组分与载体的牢固度, 是连接载体和活性组分的枢纽. 整体式催化剂主要分为贵金属和非贵金属两类[14], 各种整体式催化剂及其载体, 如图1所示.
1.1 贵金属整体式催化剂研究进展
在催化燃烧领域, 贵金属催化剂是早期应用的催化剂之一, 具有卓越的催化活性. 常见的贵金属活性组分有Pt、Pd、Rh、Au、Ru等. 但贵金属活性组分昂贵, 且高温易烧结. 为了克服上述问题, 通常将其负载到高比表面积的涂层材料上以提高其分散度, 从而改善贵金属的稳定性、降低其用量、节省成本. Zhu等[15]利用浸渍法在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆CuMnCe和CeY, 再加入Pt作为活性组分, 制备了Pt/CuMnCe/堇青石蜂窝陶瓷和Pt/CeY/堇青石蜂窝陶瓷两种整体式催化剂. 与Pt/CeY/堇青石蜂窝陶瓷、CuMnCe/堇青石蜂窝陶瓷和CeY/堇青石蜂窝陶瓷整体催化剂相比, Pt/CuMnCe/堇青石蜂窝陶瓷对甲苯、乙酸乙酯和正己烷均具有优异的催化燃烧性能, T90分别为216、200和260 ℃. 通过催化剂性能和表征分析可知: Pt/CuMnCe/堇青石蜂窝陶瓷催化剂上活性组分Pt/PtO和CuMnCe能产生较好的协同作用, 不仅能促进催化剂的氧化还原性能, 提高氧的迁移率, 还能增强VOCs分子的吸附和活化, 从而使得Pt/CuMnCe/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂展现出优异的VOCs催化燃烧性能和稳定性.
Long等[16]采用浸渍法制备了一系列Ru修饰的SnO2/CeO2催化剂, 并将其用于VOCs催化燃烧反应, 研究表明: Ru/SnCe-(5.8)催化剂具有优异的耐水和耐HCl性能, 并对三氯乙烯、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯及其混合物等具有普适性. 将上述最优Ru/SnCe-(5.8)粉末式催化剂涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上制备整体式催化剂, 其在300 ℃能使含氯VOCs完全氧化, 且废气中几乎没有检测到二噁英, 这表明催化剂具有良好的选择性和稳定性.
Feng等[17]采用有机模板复制法制备了Fe掺杂泡沫陶瓷(Fe-CFs), 并利用化学气相沉积(CVD)技术在其上修饰碳纳米管, 最后通过浸渍法制备了Pd/CNTs@Fe-CFs整体式催化剂. 研究结果显示, 经过CNT修饰后, Fe-CFs更有利于Pd活性组分的分散, 增加了催化剂中的Pd活性位点, 提高了Pd/CNTs@Fe-CFs的催化活性.
1.2 非贵金属整体式催化剂研究进展非贵金属催化剂活性组分具有原料丰富、价格低廉和耐用等优势, 有望替代贵金属活性组分. 尤其是过渡金属元素, 如Mn、Cu、Co、Ni等, 其拥有多种价态, 易发生氧化还原反应, 是优秀的VOCs催化燃烧催化剂活性组分[18].
1.2.1 Mn基催化剂Ma等[19]使用涂覆法将γ-Al2O3涂层材料涂覆到堇青石蜂窝陶瓷(COR)上, 通过浸渍法制备了γ-Al2O3/COR负载多种过渡金属氧化物整体催化剂(M/Al2O3/COR, M=Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu), 并将其用于乙酸乙酯(EA)的催化燃烧反应中. 结果表明, 以Mn为活性组分制备的Mn/Al2O3/COR整体式催化剂具有丰富的活性氧物种, 这使得Mn/Al2O3/ COR表现出良好的活性、稳定性和耐水性. Qin等[20]采用沉淀法合成了棒状、三角形、纤维状Mn/ SBA-15催化剂, 并考察了Mn/SBA-15催化剂形貌结构对甲苯催化燃烧性能的影响. 研究表明, 载体的形态对催化剂理化性质有较大影响, 尤其是负载到纤维状SBA-15的Mn基催化剂, 其具有较多活性位点和大量的表面晶格氧, 从而加快了甲苯催化氧化反应的进行. Mo等[21]利用共沉淀法合成了一系列新型锰基氧化物催化剂, 将其用于甲苯的催化氧化反应. 结果表明, MnOx-ET催化剂具有较好的片状结构, 从而使得其具有丰富氧空位缺陷、Mn4+物种以及高储氧性能, 从而加快了甲苯催化燃烧反应的进行, 其T10、T50和T90均低于其他锰基氧化物催化剂.
1.2.2 Cu基催化剂Hu等[22]通过水热法制备了不同Cu/Mn摩尔比的Cu掺杂的氧化锰纳米棒催化剂, 将其用于VOCs催化燃烧反应. 结果表明, 在Cu/Mn=1时制备的Cu1Mn1-500催化剂具有更高的氧空位, 大的比表面积, 有利于催化剂的活性位点的暴露和氧化还原能力的提高, 从而提高催化剂的催化活性, 见图2. He等[23]采用共浸渍法制备了SiO2-Al2O3改性蜂窝玻璃纤维负载CuO-CeO2整体式催化剂, 并将其应用于乙酸乙酯、异丙醇和甲苯等VOCs催化燃烧反应. 结果表明, 在共沉淀法的作用下CuO物种进入CeO2晶格中, 形成CeCu氧化物固溶体; 整体式催化剂的理化性质受到Ce/Cu摩尔比的影响, Ce/Cu摩尔比为3.0的整体式催化剂具有更多活性氧和卓越的氧化还原性, 因此催化剂具有卓越的VOCs催化燃烧活性. Pan等[24]通过水热法制备了铜修饰的层状和隧道状的Cu-Mn-i(i=4, 7, 10)催化剂, 并将其应用于甲苯的催化燃烧反应. 结果表明, 3种Cu-Mn-4、Cu-Mn-7、Cu-Mn-10催化剂均具有较高的甲苯催化燃烧活性. 更重要的是, 相比于层状催化剂, 在酸性条件下制备的隧道结构Cu-Mn-4催化剂由于其特殊的结构促进氧化还原循环, 提高催化剂的催化性能(T90=169 ℃)和耐水性.
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图 2 Cu1Mn1O-500的SEM, EDS元素映射和HRTEM图[22] Fig.2 SEM, EDS elemental mapping and HRTEM images of Cu1Mn1O-500[22] |
Song等[25]采用水热法在泡沫镍上生长Co3O4和Co3O4@MnOx, 探究了整体催化剂对丙酮催化燃烧性能的影响. 结果表明, Co3O4-NF-10催化剂具有较好的丙酮催化氧化活性(T50=179 ℃, T90= 193 ℃). 此外, 采用二次水热法制备了Co3O4@MnOx-NF催化剂, 由于Mn的掺入促进了Co2+的氧化, 使得催化剂具有丰富的Co3+和Oads物种, 从而提高催化剂的催化性能, Co3O4@MnOx-NF上丙酮转化的T50和T90分别为165和177 ℃, 且该催化剂对乙酸乙酯和甲苯的催化氧化活性具有通用性. Zeng等[26]采用溶胶-凝胶法制备了一系列微-介孔CoCeOx催化剂, 并将其用于丙烷催化燃烧反应中. 结果表明, 与纯Co3O4和纯CeO2催化剂对比, Co1Ce1催化剂的展示出更高的催化活性(T50=217 ℃), 并且具有良好的稳定性和耐水性, 这主要是由于Co和Ce之间形成固溶体, 提高催化剂比表面积、降低晶粒尺寸、提高氧空位浓度和氧化还原性所致.
3D打印技术作为最新的前沿技术, 通过电脑软件控制, 实现对催化剂的精确打印和实时改性, 从而创造多样化的催化剂, 不仅延长了催化剂的使用寿命, 还提高了资源利用率. Xi等[27]采用3D打印技术成功制备了具有有序大孔-介孔结构的Co3O4/SiO2整体式催化剂(如图3所示), 并在甲苯催化燃烧反应中应用. 研究结果表明, 通过3D打印技术制备的整体式催化剂具有优异的抗压性, 且在载体中构建的有序大孔-中孔结构有利于反应物、中间体和产物的扩散和吸附; 另一方面, 作者通过3D打印技术设计整体式催化剂可以提供更多的活性Coδ+物种、丰富的酸位点和活性氧物种, 上述因素有利于提高甲苯的催化燃烧性能; 此外, 3D-OMm-Co3O4/SiO2-0.5AP催化剂还具有卓越的催化活性、良好的稳定性和耐水性. Yao等[28]通过3D打印技术制备具有丰富有序介孔结构的整体式催化剂载体材料, 并利用限域封装策略将活性Co-MOFs物种锚定整体式催化剂载体孔道结构中. 结果表明: 具有有序介孔结构的整体式SiO2-S载体具有大的比表面积, 有利于Co活性物种的分散; 限域的方式能够使活性组分形成稳定的结构, 提高了催化剂的稳定性. 因此, OM-Co3O4@SiO2-S整体式催化剂展现出优异催化活性(T90=236 ℃)、良好抗水性和热稳定性.
1.2.4 Ni基催化剂
Sun等[29]采用水热和浸渍结合法制备LaBO3/Co3O4/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂(B=Mn, Co, Ni), 并将其用于邻二甲苯催化燃烧反应中, 研究表明: 与LaMnO3.15/Co3O4和LaCoO3/Co3O4相比, La2NiO4/Co3O4复合材料呈现出由多个纳米线组装而成的三维分层空心微球结构, 这使得La2NiO4/Co3O4/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂具有高表面积、较大的储氧量, 从而导致La2NiO4/Co3O4/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂展现更高的VOCs催化燃烧性能. Yang等[30]采用乙二醇(EG)还原策略制备了M(M=Co, Cu, Ni)金属掺杂的α-MnO2催化剂, 将其应用于甲苯催化燃烧反应. 结果表明, Ni-MnO2催化剂上Mn和Ni之间的协同效应有利于甲苯的吸附和氧化, 从而使得催化剂在甲苯催化燃烧中表现出优异的催化性能(T90=199 ℃), 如图4所示. Ye等[31]通过预掺入法制备了xNi/OMS-2(x=1, 3, 5, 10; x%, 质量分数)催化剂, 并考察其对CO、乙酸乙酯和甲苯的催化氧化活性. 结果显示, Ni的引入对OMS-2的物理化学性能产生了显著影响, 当x=5时, 5Ni/OMS-2上Ni与OMS-2之间具有较强的相互作用, 导致催化剂具有较高的Mn3+和Oads浓度, 从而赋予催化剂更高的CO、乙酸乙酯和甲苯的催化氧化活性.
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图 4 (a) M-MnO2催化剂上甲苯的催化燃烧活性图; (b) 在190和210 ℃条件下稳定性试验[30] Fig.4 (a) Catalytic combustion activity diagrams of toluene on M-MnO2 catalyst; (b) Stability test at 190 and 210 ℃[30] |
影响整体式催化剂活性的主要因素有活性组分担载量、粒径尺度和分散度. 目前工业上常见的方法是浸渍法, 其制备工艺简单, 操作方便, 负载均匀. 但由于整体式催化剂载体比表面积过小, 无法有效负载活性组分. 因此工业上需要先将涂层材料涂覆到整体式催化剂载体上, 再浸渍活性组分制备整体式催化剂; 或者先将活性组分浸渍到涂层材料制备粉末式催化剂, 再通过涂覆的方式制备整体式催化剂. 无论上述通过哪种方式制备整体式催化剂, 涂层材料的性质都是整体式催化剂活性和稳定性的重要影响因素. 涂层材料的功能是增大载体的比表面积并增强与活性组分的附着力, 防止在反应中脱落. 常用的涂层包括γ-Al2O3、TiO2、SiO2、分子筛等, 其中γ-Al2O3最为常见. 整体式催化剂涂层材料通常采用浸渍法、溶胶-凝胶法、沉淀法等制备, 制备方法的选择也会影响催化剂性能.
2.1 浸渍法浸渍法是催化剂涂层材料最常用的制备方法, 其灵活性使其在要求高负载量和均匀分布的催化剂设计中广泛应用. Dai等[32]采用超声辅助浸渍法制备了一系列CuMnCex/Al2O3/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂, 并将其应用于甲苯催化燃烧反应中. 结果表明: Ce的掺入, 不仅提高CuMnCex/Al2O3/堇青石整体式催化剂上氧空位的含量和氧物种的迁移率, 而且提高了催化剂的低温氧化还原性, 从而有效地提高了CuMnCex/Al2O3/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂的催化性能, T50为244 ℃, T90为263 ℃. Zhao等[33]采用超声辅助浸渍法制备了一系列Co-Mn/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂, 将其用于甲苯、乙酸乙酯(EA)及其混合物催化燃烧反应. 实验结果表明, 加入Mn元素后, Mn成功进入Co3O4晶格, 形成稳定的固溶体结构, 使得催化剂具有高的Co3+和Mn3+活性物种含量、良好的低温氧化还原性以及丰富的表面吸附氧, 从而显著提高Co3O4基整体式催化剂的催化活性. 在甲苯和乙酸乙酯催化燃烧反应中, Co0.67Mn0.33Ox/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂展示出卓越的催化性能(如图5所示), T50分别为155和204 ℃, T90分别为171 和217 ℃.
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图 5 CoaMn1−aOx/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂上甲苯 (a) 和乙酸乙酯 (b) 催化燃烧活性图[33] Fig.5 Catalytic oxidation activities of toluene (a) and ethyl acetate (b) on monolithic CoaMn1-aOx catalysts[33] |
溶胶-凝胶法也是常见制备催化剂涂层材料的方法. Zhou等[34]采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了一系列Co-CeOx粉末催化剂, 并将其涂覆到堇青石蜂窝陶瓷上, 结果表明: CeO2的引入, 可以引导Co3O4纳米颗粒和CeO2纳米颗粒之间形成密切的相互作用, 从而协同促进氧空位的形成, 提高活性氧的迁移率, 进而提高催化燃烧性能.
Lin等[35]采用溶胶-凝胶法制备钴掺杂有序介孔氧化铝(Co-OMA-y), 并将Pd负载在Co-OMA-y上制备Pd/Co-OMA-6催化剂, 结果表明: Co的掺入改变了催化剂表面酸碱性, 从而有利于甲烷的吸附; 其次, Co的掺入使得催化剂具有丰富的表面活性氧物种, 这有利于稳定PdO相, 也促进了钯物种的再氧化, 因此催化剂具有良好的催化燃烧活性、稳定性和抗水稳定性.
2.3 沉淀法沉淀法是一种操作相对简单, 工艺条件易于控制, 制备成本低的催化剂涂层材料制备方法, 在工业生产中得以广泛应用. Cui等[36]采用共沉淀法制备了Ce0.35Zr0.55La0.05Pr0.05O2涂层材料, 系统地研究了焙烧过程对Ce0.35Zr0.55La0.05Pr0.05O2涂层材料及其衍生Pd基催化剂催化性能的影响, 结果表明: 涂层材料前驱体中的水分在焙烧过程中使得铈-锆固溶体具有高孔体积和良好的热稳定性, 从而提高了催化剂的活性和抗老化性能. Li等[37]采用共沉淀法制备掺杂不同含量(0.5%、1%、3%、5%)NiO的Ce0.67Zr0.33O2(CZ)涂层材料, 研究了Ni含量对Pd/CZ催化剂结构和催化性能的作用趋势. 结果表明: Ni的引入大大提高了CZ的比表面积, 减小了CZ的晶粒尺寸, 提升了催化剂的氧化还原性能, 从而增强了Pd/CZ催化剂的活性, 即使是在1 000 ℃老化后, Pd/CZNi(3%)催化剂仍然展现出卓越的催化活性. Wang等[38]采用共沉淀法制备一系列Ce/Zr比不同的CexZr1–xO2涂层材料, 并通过等体积浸渍法将Ag负载在CexZr1–xO2涂层材料, 研究了催化剂在甲苯催化燃烧方面的性能, 研究发现, Ag和CexZr1–xO2之间的强相互作用提升了催化剂的氧化还原性能, 促进了氧空位的形成, 其中, Ce∶Zr为1∶1的Ag/Ce0.5Zr0.5O2催化剂表现出较好的催化性能, T90=240 ℃(如图6所示). Xiao等[39]采用共沉淀法制备一系列稀土La改性尖晶石型Cu-Mn氧化物粉末式催化剂, 将其涂覆到蜂窝陶瓷载体上, 研究La掺杂和不同沉淀剂类型对整体式催化剂性能的作用, 结果表明: 以(NH4)2CO3为沉淀剂, Cu-Mn-La/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂具有高比表面积、适中的孔径、优异的氧化还原性能、更多的氧空位等优点, 其展现出优异的催化性能(T90=230 ℃).
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图 6 CexZr1−xO2 (a) 和Ag/CexZr1−xO2 (b) 催化剂上甲苯催化燃烧活性图[38] Fig.6 (a) Conversions of toluene over the CexZr1−xO2 (a) and Ag/CexZr1−xO2 (b) catalysts[38] |
除了上述方法, 采用氧化还原法、电沉积等方式也可以制备整体式催化剂涂层材料, 但其距离实现工业应用还有很长的路要走. Zheng等[40]采用氧化还原法在泡沫Cu上原位生长Cu(OH)2纳米棒, 并以其为模板制备CuCe-MOFs/泡沫镍前驱体材料, 最后通过焙烧得到nCoCu-R(n代表Co的添加量)整体式催化剂. 与在泡沫铜(CF)上直接负载MOFs制备的12CoCu催化剂相比, 12CoCu-R具有卓越的丙酮催化燃烧反应活性和稳定性, 这主要是由于12CoCu-R催化剂上Co和Cu之间的界面相互作用促进了Co—O键的断裂, 形成了更多的氧空位, 这有利于氧分子的活化.
Wang等[41]用电沉积法制备了泡沫镍负载锰氧化物催化剂. 结果表明, 电沉积法制备的Mn18.2-NF整体式催化剂在电磁加热(EMIH)条件下展现出优异的甲苯催化燃烧活性(T90=185 ℃), 通过分析表征可知, EMIH促进了气态氧的活化, 进一步加速了反应中间体的转化, 从而使得催化剂在较低温度下具有更好的甲苯催化燃烧性能.
综上, 我们对全文进行了不同涂层材料制备方法及催化剂上VOCs催化燃烧活性的总结，如表1所示.
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表 1 不同涂层材料制备方法的特点及催化剂上VOCs催化燃烧活性 Table 1 Characterizations of different coating material preparation methods and catalytic combustion activity of VOCs on catalysts |
在VOCs催化燃烧催化剂领域中, 整体式催化剂拥有热稳定性好、高比表面积、催化效率高等特点, 是当前实现工业VOCs治理最理想的催化剂. 整体式催化剂中, 催化剂的核心部分为活性组分; 涂层材料的比表面积越大, 在反应过程中不易脱落, 对附着和分散活性组分、提高催化剂的性能就越有利. 尽管VOCs整体式催化剂研究已经取得一定进展, 但国内目前制备的VOCs整体式催化剂仅用于乙酸乙酯、苯、甲苯等易反应的VOCs消除, 对于低碳烷烃类VOCs、多组分VOCs以及含有大量水汽、硫化物、氮化物等有毒、有害气体VOCs的治理仍是一个难题. 未来的研究应深入挖掘和开发新型催化剂制备工艺, 将其应用于复杂工况下的VOCs催化燃烧反应中, 并解决催化剂的使用寿命以及再生循环问题. 同时, 利用先进技术如3D打印技术等, 开发一种涂覆工艺简单、低成本、高活性、高稳定性、环境友好的整体式催化剂也是将来整体式催化剂的发展方向.
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